实验室误差分析大全，经典干货!(3)

3.1粗大误差定义:

※ 粗大误差指，在一定测量条件下，测量值明显偏离实际值所形成的误差(亦称离群值)。

※ 粗大误差指，明显超出测定条件下预期的误差，即是明显歪曲检测结果的误差。

3.2粗大误差的来源

产生粗大误差的原因有主观因素，也有客观因素。例如，由于实验人员的疏忽、失误，造成检测时的错读、错记、错算或电压不稳

定到致使仪器波动导致检测结果出现的异常值等。含有粗大误差的检测结果成为“坏值”，坏值应想办法予以发现和剔除。

3.3粗大误差的消除

剔除粗大误差最常用的方法是莱依达(即3S)准则(3S即3倍的标准偏差)，该准则要求检测结果的次数不能小于10次，否则不能剔除任何“坏值”，对于非从事计量检测工作而言，进行检验10次以上的分析化学不太现实，因此，我们采取4 法和Q检验法。在后面将逐一以介绍。

以上我们较详细的介绍了系统误差、偶然误差及粗大误差。区别三类误差的主要依据是人们对误差的掌握程度和控制的程度，能掌握其数值变化规律的，则认为是系统误差;掌握其统计规律的，则认为偶然(随机)误差;实际上未掌握规律的认为是粗大误差。由于掌握和控制的程度受到需要和可能两方面的制约，当检测要求和观察范围不同时、掌握和控制的程度也不同，就会出现同一误差在不同的场合下属于不同的类别。因而，系统误差与偶然误差没有一条不可逾越的明显界限(只能是一个过渡区)。而且，两者在一定条件下可能互相转化。例如，某一产品，由于其用途不同其精度要求也不同，对于精度要求高的，出现的粗大误差，对于精度要求低的产品而言属于随机误差。同样，粗大误差和数值很大随机误差间的也没有明显的界限，也存在类似的转化。因而，如果想刻意的划定不同类别间的误差的界限，是没有必要的。

三 、误差理论在质量控制中的应用

利用误差理论对日常检验工作进行质量控制，有着重要的意义。如在《实验室资质认定评审准则》的5.7结果质量控制中的5.7.1提出了质量控制的几种方法:

a)定期使用有证标准物质,开展内部质量控制;

b)参加实验室之间的比对或能力试验;

c)使用不同的方法进行重复性检测;

d)对留存样品进行再检测;

e)分析同一样品不同特性结果的相关性。

3.1利用系统误差和偶然误差对日常检验工作进行质量控制

为保证检测结果的稳定性和准确性，通过用标准物质进行质量监控，具体的做法是:用一标准物质或用检测结果稳定、均匀的在有效期内的样品，在规定的时间间隔内，对同一(标物)样品进行重复检测，将检测结果汇成曲线，

通过坐标上检测点的结果，将其联成线，通过曲线可判定误差的类型:

a)假设我们每10天检测一次，共有10个点，而这10个点在标准值之间上下波动，无规律可言，则说明是偶然误差，是正常状态;

b)当检测的结果呈现出规律性，或在真值线以上、或在真值线以下、或呈现一条斜线，则视为出现了系统误差，这种情况下，应查找出现系统的原因，并找到消除系统误差的原因。

3.2参加实验室间比对和能力验证

a)实验室间比对

参加实验室之间的比对，也是进行质量控制的一种方法，在进行实验室比对时，应充分考虑比对样品的均匀度及稳定性，如果比对样品满足不了以上条件，则比对结果毫无意义。

b)能力验证是指，利用实验室检测数据的的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。能力验证一般由省级以上技术监督局或国家认监委组织。

3.3 使用不同的方法进行重复性检测

通过使用不同的检测方法，用同一样品、同一检测人员、相同环境条件下进行的重复性检测，以减少检测方法带来的系统误差。

3.4 对留存样品进行再检测

对留样进行再检测，即实验室资质认定现场考核方法之一，称之为“样品复测”。样品复测包括“盲样检测”即用已知结果的标准物质进行的检测;另一种样品复测的方法，即在样品的有效期内，对样品进行的再检测。样品的再检测是考核样品结果的复现性或再现性，即在不同时间、不同人员(也可是原检测人员)、不同地点及不同检测方法等，通过样品的复现性用以考核检测人员独立操作的能力，通过结果误差的分析，对实验室的质量进行有效控制。

文章来源：《分析试验室》 网址: http://www.fxsys.cn/zonghexinwen/2020/0917/389.html